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技術文章
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技術文章
2013-121
如果以干燥形勢來使用或儲存樣品，用干燥分析方法較好。一些樣品易和濕分散劑起反應，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態下測量。另一考慮問題就是物質在干燥狀態能否自由流動，良好的表現為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進料器中充分分解，而高粘性物質卻易粘結，使測量出現偏差。樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應將烘箱調到zui高溫度，但不要高于樣品熔點。
查看更多2013-121
1）樣品提取：取粉碎并過20目篩的大豆樣品20g（至0.1g）于250mL具塞錐形瓶中，加入甲醇-水（體積比為80：20）混合溶液50mL，超聲提取10min。在鋪有助濾劑的布氏漏斗中減壓抽濾。用甲醇-水（體積比為80：20）混合溶液20mL沖洗錐形瓶及濾渣，合并濾液，移人分液漏斗，加入5％氯化鈣溶液80mL，用三氯甲烷萃取3次（50mL，40mL，40mL）。萃取液過無水硫酸鈉脫水，置于旋轉蒸發器中于4O℃下減壓濃縮至近干，移人填充柱內凈化。（2）樣品凈化：用干裝法裝柱。在...
查看更多2013-118
液相色譜法按分離機理的不同可分為以下幾類：（一）吸附色譜法（adsorptionchromatography）以吸附劑為固定相的色譜方法稱為吸附色譜法。使用zui多的吸附色譜固定相是硅膠，流動相一般使用一種或多種有機溶劑的混合溶劑。在吸附色譜中，不同的組分因和固定相吸附力的不同而被分離。組分的極性越大、固定相的吸附力越強，則保留時間越長。流動相的極性越大，洗脫力越強，則組分的保留時間越短。（二）液-液分配色譜法（liquid-liquidchromatography）液-液分...
查看更多2013-118
化學法用一個內裝5mL吸收液的氣泡吸收管，接上QC-2型大氣采樣器，以0.5L/min流量，采氣20min，采氣體積為10L，并記錄采樣點的溫度（t，℃）和大氣壓（P，kPa）。采樣后的樣品在室溫下，于24h內測定完畢。大氣采樣器的流量經深圳市計量質量檢測研究所根據校準依據JJG956-2000進行了校準。.2儀器法采樣前，4160-19.99m型甲醛分析儀先以C-12調零，然后在用化學法的大氣采樣器采樣（液體吸收）的同時，在同一位置進行現場檢測，待儀器讀數穩定后，以ppm為...
查看更多2013-117
．提取條件的選擇：食物中有機氯農藥的提取常用丙酮和正己烷（或石油醚），對于低含水樣品直接用非極性溶劑正己烷或石油醚提取，含水量高的食物一般加入極性溶劑丙酮組成的混合溶劑提取。實驗中發現，作為淋洗溶劑的環己烷極性與正己烷接近，同為非極性溶劑，而乙酸乙酯極性較大，我們嘗試直接用淋洗溶劑乙酸乙酯．環己烷提取茶葉中6中有機氯農藥，可避免再使用其他溶劑而引入更多污染。加入無水硫酸鈉脫去茶葉中微量水分，同時采用超聲波提取法代替常用的振蕩法，具有提取效率高，減少了試驗時間。用帶過濾篩板的固...
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